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微波消解原理

          稱(chēng)取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過(guò)(guò)試樣時(shí)(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來(lái)(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng)(dòng),與周?chē)腫酉嗷ヅ鱟材Σ?,纺[擁目偰芰吭黽櫻乖嚇訙囟燃眲∩仙M瑫r(shí)(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)(chǎng)中,受電場(chǎng)(chǎng)力的作用而來(lái)(lái)回遷移運(yùn)動(dòng)(dòng),也會(huì)(huì )與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。

    (1)體加熱。電爐加熱時(shí)(shí),是通過(guò)(guò)熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過(guò)(guò)器壁傳給試樣,通過(guò)(guò)熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,

在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)(shí)產(chǎn)(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見(jiàn)(jiàn)升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)(fā)散給周?chē)h(huán)(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。

    (2)過(guò)(guò)熱現(xiàn)象。微波加熱還會(huì)(huì )出現(xiàn)過(guò)(guò)熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)(diǎn)溫度還

高)。電爐加熱時(shí)(shí),熱是由外向內(nèi)通過(guò)(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過(guò)(guò)熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)(diǎn)上,因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波?chǎng)(chǎng)中,其“供熱”方式*不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”,因而, 對(duì)一些低沸點(diǎn)(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過(guò)(guò)熱,可見(jiàn)(jiàn),密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。

    (3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)(chǎng)變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)(xué)反應(yīng)加速進(jìn)(jìn)行。交變的電磁場(chǎng)(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過(guò)(guò)熱、不斷產(chǎn)(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)(dòng)力學(xué)(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。

    由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關(guān)(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類(lèi)和用量有關(guān)(guān)。要把一個(gè)(gè)試樣在短的時(shí)(shí)間內(nèi)消解完,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)(shí)間。

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