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使用測汞儀的注意事項(xiàng)

汞儀(mercury vapourmeter,mercury vapour analyzer)是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無(wú)法發(fā)(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來(lái)研究成功的測汞儀,其靈敏度可以達(dá)到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強(qiáng)烈吸收253.7納米譜線(xiàn)的特性而設(shè)計(jì)的。儀器主要包括發(fā)(fā)射253.7納米譜線(xiàn)的汞燈,氣體吸收室及光電放大和測量等裝置。進(jìn)(jìn)入吸收室的氣體樣品,如含有微跡的汞,則通過(guò)吸收室的光線(xiàn)會(huì)(huì )因部分被汞吸收而減弱。根據(jù)光線(xiàn)減弱的程度可以測出氣體中的汞含量。由于二氧化硫及許多稀有氣體在253.7nm附近對(duì)譜線(xiàn)有顯著(zhù)的吸收,因而產(chǎn)(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。根據(jù)消除干擾方法的不同而分成多種類(lèi)型的測汞儀,例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留,使干擾氣體逸去;②使樣品氣流分成兩股,將一股中的汞事先移除,然后比較同一光源通過(guò)兩個(gè)(gè)吸收室時(shí)(shí)的輸出;③利用壓致展寬效應(yīng),將通過(guò)吸收室后的光線(xiàn)分成兩股,一股再通過(guò)飽和汞蒸氣室,然后測量?jì)曬賞賦齬餼€(xiàn)強(qiáng)度的比值;④利用“塞曼效應(yīng)”,比較在光源上施加磁場(chǎng)與不加磁場(chǎng)時(shí)(shí),通過(guò)吸收室的光線(xiàn)強(qiáng)度的比值。根據(jù)實(shí)(shí)用上的要求,已制成了裝在汽車(chē)及飛機(jī)上進(jìn)(jìn)行連續(xù)測定汞的儀器,以及能就地進(jìn)(jìn)行測定的輕便背包式的測汞儀等。

 

注意事項(xiàng)

l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶(hù)可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對(duì)儀器來(lái)說(shuō),流量減小,能提高響應(yīng)峰值,提高靈敏度,否則相反。

2、在測量過(guò)程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)(tài)時(shí)(shí),測完一個(gè)(gè)樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)(tài)后,再進(jìn)(jìn)行下一個(gè)(gè)樣品的測量。

3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,但若環(huán)(huán)境溫度變化不大(5℃以?xún)?可省略直接參照上一次的校正曲線(xiàn)便可。

4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:儀器校正時(shí)(shí),只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱(chēng)標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jì)鵲募尤肓縼?lái)實(shí)(shí)現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶?jì)燃尤?.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),瓶?jì)仍偌?ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則終瓶?jì)裙瘽舛燃s為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥劑:

操作過(guò)程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì)(huì )使測量產(chǎn)(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí)(shí),再加入少量干燥劑。

6、高濃度樣品:對(duì)超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋?zhuān)M量使所測濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。

7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí)(shí),顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。

8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)(guān)的分析操作規(guī)程。

9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)(guān)的分析操作規(guī)程。

故障處理

l、開(kāi)機(jī)后無(wú)顯示:更換保險(xiǎn)絲。

2、汞燈指示燈不亮:重新開(kāi)機(jī)。

3、靈敏度偏低:

①流量不對(duì)或汞標(biāo)樣失效。

②管道漏氣。

③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)(shí)針旋到底。

4、靈敏度偏高:

①流量不對(duì)。

②管道污染。

③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)(shí)針旋到底。

5、重現(xiàn)性差:操作不當(dāng),管道污染,干燥劑問(wèn)題,管道漏氣。

6、儀器所接電源的地線(xiàn)應(yīng)接地良好。

7、儀器測試場(chǎng)所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。

8、儀器存放環(huán)(huán)境應(yīng)干燥,并定期通電。

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